长期以来,测定群体包裹体中的氢氧同位素、包裹体成分、都是分别送样。由于样品要求纯度高、样品量大,还是分别送样。(约20克)这样,送样者在采样、分选单矿物等方面都造成了很大的困难,制样成本较高,限制了研究人员的送样数量。针对这个问题,我们试用在一份样品中分别进行群体包裹体中的稳定同位素的测定和包裹体成分的测定。经过多次反复实验得出:用连续测定法只需要5~10克的样品(如果包体多,则用2~3克即可)就可以完成包裹体中稳定同位素及包裹体成分的测定,减少一倍至数倍以上的样品量。其本分析方法如下:
一.样品的净化及分析方法
样品的分析流程可分为以下几个部分
1.净化样品→2.加温爆裂→3.收集气体→4.测定氢氧同位素→5.将样品置于超声波中震荡→6.提取超声后溶液→7.测定各项包裹体成分。
(1)样品净化(以石英单矿物为例)
将已选纯度为99.5%石英单矿物放入100ml石英烧杯中,加入1+1王水置于电热板上煮沸并保温2小时取下,过滤后用去离子水反复清洗(测其滤液中不含Cl-),用去离子水浸泡过夜。次日将石英烧杯置入超声波震荡2分钟取出,用去离子水反复清洗,直至洗净(测其溶液电导值与去离子水一致),然后将样品放入100~110℃烘箱中烘干,取出后保存在干燥器中备用。
(2)分析方法
1. 首先称取净化过的样品0.1~0.2,根据包体的爆裂温度加温爆裂打开包体,用载气送入气相色谱仪测定其样品的H2O、CO2及其它气体成份(根据H2O含量选送测稳定同位素的样品量)。
2. 将样品放入石英样品管中在真空系统中根据包体的爆裂温度加温爆裂打开包体,收集释放出的气体在气质谱上测定其稳定同位素。
3. 将测定同位素爆裂后的样品倒入100ml石英烧杯中,加入定量的去离子水,放入超声波中在特定的电压、电流震荡提取,将其提取液置于石英样品管中待测包体成份中的阴阳离子。
二.实验数据
我们用单独分别测定法和连测法分五组测定了10个标样。可见连测样品包体中各项组份的测定数据基本一致。见表1.
表1 测得的10个石英标样群体包裹体各项组份的测定数据 (10-6)
样品 |
H2O |
C2O |
K+ |
Na+ |
Ca++ |
Mg++ |
F— |
Cl— |
SO4= |
GQ1 |
496.6 |
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